Существуют разные методы определения количества марганцевокислого калия, необходимого для очистки спирта.
Метод проф. А. П. Ситникова.
Определение количества марганцевокислого калия, необходимого для очистки спирта, производят в 123 мл безводного спирта-сырца (обрабатываемый спирт более слабой концентрации, поэтому его берут в большем количестве в зависимости от крепости). Если крепость очищаемого
123 * 100
спирта равна, наприйер, 89°, то его следует взять 138,2 мл;
это количество разбавляют чистой водой приблизительно до 70° по Траллесу, подкисляют 3—4 каплями крепкой серной кислоты (уд. веса 1,84) и охлаждают до 18°.
Затем к спирту из бюретки прибавляют 3—4 капли раствора (1 : 1000) марганцевокислого калия, взбалтывают и дают постоять, пока спирт окрасится в розовый цвет. Когда розовая окраска исчезнет, вновь прибавляют 4—5 капель раствора, взбалтывают и оставляют стоять до исчезновения розовой окраски. После прибавления первых капель окраска обычно исчезает приблизительно в течение 1 мин., а после последующих прибавлений — быстрее: в ‘/* или даже в V* мин. К спирту прибавляют по 4—5 капель раствора до тех пор» пока розовая окраска не начнет исчезать через 1 — 1 У»—2 мин. Наконец к спирту приливают 1—2 мл марганцевокислого калия, взбалтывают и оставляют стоять. Розовая окраска раньше чем через б—7 мин. не должна исчезнуть; через 10—12 мин. жидкость должна стать желтой, а через 25—30 мин. почти бесцветной. Если сроки обесцвечивания спирта не соответствуют указанным, то необходимо вновь прибавить 1—2 мл раствора.
Количество миллилитров раствора марганцевокислого калия, израсходованного для обесцвечивания взятой порции спирта, показывает, сколько граммов марганцевокислого калия необходимо взять для обработки 12,3 дкл безводного спирта-сырца. Например, если на обесцвечивание (титрование) взятой порции спирта было израсходовано 4,8 мл раствора, то для обработки 12,3 дкл безводного спирта-сырца нужно взять 4,8 г марганцевокислого калия.
Раствор марганцевокислого калия готовят следующим образом: отвешивают точно 0,5 г марганцевокислого калия и растворяют в 500 мл дестиллированной воды (в мерной колбе). Раствор необходимо хранить в склянке с притертой пробкой в темном месте. Приготовленный на свежеперегнанной воде раствор можно хранить 21—28 дней; раствор, приготовленный на несвежей дестиллированной воде, не следует хранить более 10—14 дней
Метод А. Н. Грацианова.
В коническую колбу емкостью 100—150 мл помещают 1 мл раствора марганцевокислого калия, применяющегося при испытании спирта по Лангу (0,2 г на 1 л воды). Затем из бюретки при постоянном взбалтывании колбы в раствор равномерной струей со скоростью 20—30 мл/мин. приливают испытуемый спирт до получения розовато-желтой окраски, какую имеет типовой раствор Ланга, налитый в такую же колбу (розовато-желтая окраска). Скорость истечения спирта должна составлять приблизительно 20—30 мл в минуту. Количество миллилитров спирта, пошедшее на раскисление марганцевокислого калия, записывают, что с необходимо для вычисления требующегося количества марганцевокислого калия.
Расчет производят следующим образом. В 1 мл раствора марганцевокислого калия концентрации 2: 10 000 содержится 0,0002 § марганцевокислого калия. Предположим, что на раскисление этого количества пошло 25 мл испытуемого спирта, следовательно, для очистки 1 дкл, т. е. 10 000 мл такого спирта, потребуется марганцевокислого калия.
